3 臭氧發(fā)生器的臭氧濃度測(cè)量和計(jì)算方法

3.1.1 方法原理概要：臭氧（O3）是一種強(qiáng)氧化劑，與碘化鉀（KI）水溶液反應(yīng)可游離出碘，在取樣結(jié)束并對(duì)溶液酸化后，用0.1000mol/L硫代硫酸鈉（Na2S2O3）標(biāo)準(zhǔn)溶液并以淀粉溶液為指示劑對(duì)游離碘進(jìn)滴定，根據(jù)硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的消耗量計(jì)算出臭氧量。其反應(yīng)式為： 

　　　　　　　　　　　　　 O3+2KI+H2O——O2+I2+2KOH　　　　(1) 

　　　　　　　　　　　　　 I2+2Na2S2O3——2NaI+Na2S4O6　　　(2) 

3.1.2 試劑 

3.1.2.1 碘化鉀(KI)溶液(20%)：溶解200g碘化鉀(分析純)于1000mL煮沸后冷卻的蒸餾水中，用棕色瓶保存于冰箱中，至少儲(chǔ)存一天后再用。此溶液1.00mL含0.20g碘化鉀。 

3.1.2.2 (1+5)硫酸(H2SO4)溶液：量取濃硫酸(p=1.84；分析純)溶于5倍體積的蒸餾水中。 

3.1.2.3 C(Na2S2O3·5H2O)=0.1000mol/L硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液；使用分析天平準(zhǔn)確稱取24.817g硫代硫酸鈉(Na2S2O3·5H2O；分析純)用新煮沸冷卻的蒸餾水定溶于1000mL的容量瓶中。或稱取25g硫代硫酸鈉(Na2S2O3·5H2O；分析純)溶于1000mL新煮沸冷卻的蒸餾水中，此溶液硫代硫酸鈉濃度約為0.1mol/L。再加入0.2g碳酸鈉(Na2S0O3)或5mL三氯甲烷(CHCL3)；標(biāo)定，調(diào)整濃度到0.1000mol/L，貯于棕色瓶中，儲(chǔ)存的時(shí)間過(guò)長(zhǎng)時(shí)，使用前需要重新標(biāo)定（標(biāo)定方法見(jiàn)附錄A）。 

3.1.2.4 淀粉溶液；稱取1g可溶性淀粉，用冷水調(diào)成懸浮漿，然后加入約80mL煮沸水中，邊加邊攪拌，稀釋到100mL；煮沸幾分鐘后放置沉淀過(guò)夜，取上清液使用，如需較長(zhǎng)時(shí)間保存可加入1.25g水楊酸或0.4g氯化鋅。 

3.1.3 試驗(yàn)儀器、設(shè)備及對(duì)其要求 

3.1.3.1 三角洗瓶（吸收瓶）500mL。 

3.1.3.2 滴定管50mL，宜用精密滴定管。 

3.1.3.3 濕式氣體流量計(jì) 容量5L。 

3.1.3.4 量筒 20mL 500mL 各一只。 

3.1.3.5 刻度吸管（吸量管）10mL 。 

3.1.3.6 容量瓶 1000mL。 

3.1.3.7 聚乙烯或聚氯乙烯軟管，用于輸送含臭氧的氣體。不可使用橡膠管。 

3.1.4 實(shí)驗(yàn)程序及方法：量取20mL的碘化鉀溶液(3.1.2.1)，倒入500mL的吸收瓶中，再加入350mL蒸餾水，待臭氧發(fā)生器運(yùn)行穩(wěn)定后于臭氧化氣體出口處取樣，先通入吸收瓶(3.1.3.1)對(duì)臭氧進(jìn)行吸收后再通過(guò)濕式氣體流量計(jì)(3.1.3.3)對(duì)氣體計(jì)量，氣體通過(guò)量為2000mL（時(shí)間控制在4min左右），停止取樣后立即加入5mL(1+5)硫酸溶液(3.1.2.2)(使pH值降至2.0以下)并搖勻，靜置5min。用0.1000mol/L的硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)深液(3.1.2.3)滴定，待溶液呈淺黃色時(shí)加入淀粉溶液(3.1.2.4)幾滴(約1mL)，繼續(xù)小心迅速的滴定的顏色消失為止。記錄硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液用量。 

3.1.5 臭氧濃度的計(jì)算 

　　Co3=ANa×B×24000/V0(mg/L) (3) 

式中：Co3——臭氧濃度，mg/L； 

　　　ANa——硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液用量，mL； 

　　　B ——硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度，mol/L； 

　　　V0 ——臭氧化氣體取樣體積，mL； 

臭氧濃度大于等于3mg/L時(shí)，此測(cè)試結(jié)果的精密度在±1%以內(nèi)。

 

4、注意事項(xiàng) 
4.1 配置溶液時(shí)用煮沸后冷卻的蒸餾水一方面是為了滅菌（嗜硫菌），另一方 面是為了去除溶液中的O2、CO2，避免副反應(yīng)發(fā)生。 
4.2 準(zhǔn)確測(cè)定時(shí)需對(duì)硫代硫酸鈉標(biāo)液進(jìn)行標(biāo)定。 
4.3 淀粉指示液應(yīng)在接近終點(diǎn)時(shí)加入，避免碘與淀粉指示劑絡(luò)合太深，導(dǎo)致 終點(diǎn)顏色變化時(shí)Na2S2O3滴定液加入的量偏高。 
4.4 滴定到終點(diǎn)后有回藍(lán)現(xiàn)象，是因?yàn)榘l(fā)生4I-+4H++O2=2I2+2H2O，所以終 點(diǎn)的判斷應(yīng)為褪色后30秒不變藍(lán)即可讀取Na2S2O3滴定液消耗的體積。